За 13 лет Николаев сменил одиннадцать мест работы, что было вызвано главным образом его неуживчивым характером. До 1932 года он был простым рабочим и конторщиком, затем перешёл на работу в партийный аппарат. В 1933 году он работал в Ленинградском обкоме ВКП(б), а затем в Ленинградском институте истории партии. В марте 1934 года был исключён парткомом института из партии, а затем уволен с работы за отказ явиться в комиссию по мобилизации коммунистов для работы на транспорте. Райком партии заменил исключение строгим выговором с занесением в личное дело. В течение девяти месяцев до убийства Николаев находился без работы, отказываясь от предложенного ему места на заводе и требуя предоставления номенклатурной должности. На протяжении всего этого времени он непрерывно писал жалобы на «несправедливое отношение к живому человеку со стороны отдельных должностных лиц». Некоторые из этих жалоб он сумел вручить лично Кирову (когда тот выходил из машины) и другим ленинградским руководителям. В одном из писем Николаева к Кирову говорилось: «Я на всё буду готов, если никто не отзовётся, ибо у меня нет больше сил». В другом письме Кирову, написанном за девять дней до преступления, Николаев писал: «Мои дни сочтены, никто не идёт мне навстречу. Вы простите мне за всё. К смерти своей я ещё напишу Вам много — завещание» [145]. Эти документы свидетельствуют, что Николаев находился в состоянии невротического смятения и ещё не сделал окончательного выбора.
Расследованием было установлено, что 15 октября 1934 года Николаев был задержан. У него были обнаружены револьвер и описание маршрута Кирова. Однако вскоре после задержания он был освобожден работниками Ленинградского УНКВД.
1 декабря Николаев проник в специальный, т. н. секретарский подъезд, ведущий к кабинету Кирова. Как отмечал Хрущёв, «без помощи лиц, обладавших властью, сделать это вообще было невозможно, потому что все подходы к Смольному охранялись, а особенно охранялся подъезд, которым пользовался Киров» [146]. Когда Киров проходил к своему кабинету, Николаев выстрелил ему в затылок. Вторым выстрелом он пытался убить себя, но промахнулся.
Как сообщил в 1956 году Фомин, один из немногих оставшихся в живых руководящих работников Ленинградского УНКВД того времени, «убийца долгое время после приведения в сознание кричал, забалтывался и только к утру стал говорить и кричать: „Мой выстрел раздался на весь мир“… На неоднократные вопросы… „Кто побудил тебя, Николаев, произвести этот выстрел?“, он впадал в истерику и начинал кричать, но ответа никакого не давал» [147].
Излагая материалы, полученные комиссиями по расследованию убийства Кирова, Хрущёв рассказывал, что в день убийства Николаев требовал от следователей передать его работникам центрального аппарата НКВД, утверждая, что там знают, почему им был совершён террористический акт.
На первых допросах Николаев заявлял, что никаких соучастников у него не было и что он рассматривал убийство Кирова как «сигнал перед партией о несправедливом отношении к живому человеку» и «историческую миссию» [148].
В письме, найденном у Николаева, говорилось и о том, что «Киров поселил вражду между мною и моей женой, которую я очень любил». Это утверждение соответствовало ходившим в Ленинграде слухам о романтических отношениях между Кировым и женой Николаева, работавшей в Ленинградском обкоме партии. Данную версию следствие объявило придуманной Николаевым «в целях сокрытия следов преступления и своих соучастников, а также в целях маскировки подлинных мотивов убийства Кирова». Уже 2 декабря «за распространение контрреволюционных слухов, порочащих имя Кирова», был исключён из партии рабочий, член ВКП(б) с 1918 года Бердыгин, заявивший, что Киров «убит на почве ревности» [149].
Опубликованное на следующий день во всех газетах извещение «От ЦК ВКП(б)» утверждало, что Киров погиб «от предательской руки врага рабочего класса», хотя в опубликованном ниже правительственном сообщении указывалось, что личность убийцы только ещё выясняется. Это извещение, обнародованное до проведения каких-либо следственных действий, открыло шумную истерическую кампанию в печати, на первых порах направленную против «террористов» вообще.
4 декабря было опубликовано сообщение Президиума ЦИК о принятии постановления, устанавливающего особый порядок расследования и рассмотрения дел о подготовке или совершении террористических актов. Хотя в сообщении указывалось, что это постановление было принято на заседании ЦИК, состоявшемся 1 декабря, в действительности оно было подписано в этот день секретарём ЦИК Енукидзе по личному распоряжению Сталина. Согласие на него членов Политбюро (не говоря уже о членах высшего государственного органа, от имени которого оно было издано) было оформлено опросом лишь через день после его подписания.