Между тем опыты Щелкина все углублялись, требуя подчас от исследователя не только таланта, но и самообладания, мужества. Однажды вместе со своими сотрудниками по новой лаборатории — Фединым и Ривиным — он налаживал систему подачи горючей смеси под большим давлением. Бачок со смесью установили под потолком. Но при первом же испытании стенки бачка не выдержали, он лопнул, и струи горючей смеси брызнули вниз. Механик Ребизов бросился к рубильнику и выключил ток. Этого, однако, было достаточно, чтобы смесь вспыхнула — разрыв электрической цепи сопровождался искрой. Капли горючей смеси попали на халат Ребизова, и халат загорелся. Не медля, Кирилл Иванович выбил окно, в которое и выскочил Ребизов. Покатившись по огромной луже, оставшейся после недавнего дождя, он быстро сбил огонь.
Составной частью работы Кирилла Ивановича было наблюдение за взрывами при высоком давлении. В 1938 году он предполагал закончить аспирантуру и защитить диссертацию на тему «Экспериментальные исследования условий возникновения детонации в газовых смесях». В архиве института сохранился отчет о выполнении им плана научных работ за первое полугодие. Научный руководитель так отозвался об экспериментах Щелкина:
«В работе, связанной с изучением детонационного взрыва при высоком начальном давлении (до 9— 10 атм.), имеется ряд методических трудностей, успешно разрешенных К. И. Щелкиным. В результате металлическая аппаратура, приспособленная для одновременной регистрации распространения пламени, нарастания давления при взрыве и изменения давления в стадии медленного окисления, работает вполне удовлетворительно, обеспечивая систематическое исследование вопроса. В настоящее время уже получен ряд результатов, имеющих значительную принципиальную ценность».
В заключение научный руководитель писал: «Как научного работника К. И. Щелкина характеризует инициативность, и в деталях экспериментальной работы, и в самой постановке исследования, систематичность и тщательность в проведении эксперимента…»
Вывод научного руководителя подкрепил своим отзывом Н. Н. Семенов. Вот его слова об аспиранте Щелкине, сказанные в том же году:
«К. И. Щелкин ведет с 1932 года исследовательскую работу в области сгорания и детонации газовых смесей. За это время выполнил 5 экспериментальных и 1 теоретическую работу. Законченное в настоящее время исследование по диссертационной теме уже дало ряд важных результатов, из которых особо следует выделить впервые полученное непосредственное доказательство образования в углеводородно-воздушных смесях детонационной волны при сгорании в трубе, а также опыты, освещающие роль предварительного окисления на образование детонационной волны. В исследованиях К. И. Щелкина разрешен ряд серьезных методических трудностей, в результате чего создан безупречный метод объективной регистрации быстро протекающих взрывных процессов.
Результаты исследований, а также широкое знакомство с литературой по вопросам горения и хорошая общая физико-математическая подготовка (о чем свидетельствует отличная сдача всех экзаменов по аспирантской программе) дают основание квалифицировать К. И. Щелкина как серьезного научного работника, вполне подготовленного к самостоятельным исследованиям».
На 19 октября 1938 года была назначена защита диссертации. Собрался ученый совет — маститые ученые во главе с Н. Н. Семеновым. Выйдя на трибуну, Щелкин едва ли не впервые почувствовал, как трудно рождаются фразы, хотя гипотеза, которую он излагал, была обоснована им, казалось, во всех деталях. Скованность, однако, продолжалась до первого вопроса. Получив его, Кирилл Иванович успокоился, отвечал четко. Да, в трубе, в смеси углеводородов с воздухом, отмечена детонационная волна. Длительное окисление затрудняет переход медленного горения в детонацию. Кирилл Иванович показывал фотографии, выписывал на доске формулу за формулой.
Оппоненты единодушно одобрили выполненные исследования. В постановлении ученого совета было записано:
«Работа К. И. Щелкина является крупным шагом вперед в науке о горении и показывает, что диссертант обнаружил не только высокую квалификацию в области горения и большое экспериментаторское мастерство, но и, выдвинув оригинальную и весьма обоснованную новую теорию возникновения детонации, показал себя сформировавшимся самостоятельным ученым.
На основании изложенного Совет Института единогласно постановляет: присудить Щелкину К. И. ученую степень кандидата физико-математических наук.
В связи с интересом, который представляет диссертация Щелкина К. И. для промышленности, имеющей дело с горением и детонацией, Совет Института просит Наркомат тяжелой промышленности напечатать диссертацию…»
На основе своих исследований Кирилл Иванович предложил промышленности способ определения появления и измерения интенсивности детонации в двигателях внутреннего сгорания.