Исполнение операции поручили работникам Секретно–политического отдела НКВД СССР — старшему оперуполномоченному П. Н. Кубаткину и оперуполномоченному Г. Ф. Шароку. В мае 1939 г. в Верхне–Уральскую тюрьму, где содержался Радек, прибыл Кубаткин. В одну камеру с обречённым партийным публицистом Кубаткин поместил некоего Мартынова (его личность установить не удалось), который учинил драку, но убить тщедушного, измученного заключением Радека не смог. Тогда Кубаткин убрал Мартынова и через несколько дней на замену ему привёз осуждённого за должностные преступления коменданта НКВД Чечено–Ингушской АССР И. И. Степанова. 19 мая 1939 г. тот спровоцировал драку и, свалив Радека, ударил его головой об пол, а затем задушил. В акте было записано, что Радек погиб от побоев и удушения со стороны заключённого троцкиста Варежникова (под этой фамилией был зашифрован Степанов).
По сходному сценарию была осуществлена расправа с бывшим наркомфином Сокольниковым. Содержавшийся в Тобольской тюрьме Г. Я. Сокольников был заблаговременно переведён в одиночную камеру, куда 21 мая 1939 г. вошли Г. Ф. Шарок, начальник тюрьмы Тобольского окротдела УНКВД по Омской области В. П. Флягин и специально доставленный из Москвы заключённый П. М. Лобов (этот старый чекист до 1934 г. работал помощником начальника Особого отдела УНКВД по Ленинградской области и оказался осуждённым «за халатность» после убийства С. М. Кирова). Они набросились на Сокольникова и убили его, после чего Шарок составил фальсифицированный акт о попытке Сокольникова напасть на Лобова, после чего последний якобы схватил парашу «и ударом по голове отстранил его от себя».
Награда за уничтожение личных врагов вождя не заставила себя ждать. Уже в июне 1939 г. Кубаткин стал начальником УНКВД по Московской области, а после войны недолгое время возглавлял советскую внешнюю разведку. Однако в 1950 г. генерал–лейтенант Кубаткин оказался жертвой ведомственных интриг и был расстрелян по знаменитому «ленинградскому делу». Шарока назначили заместителем наркома внутренних дел Казахской СССР, Степанова досрочно освободили. Лобов также оказался на свободе и в начале 60–х годов был жив104.
Действовавшая по указанию Ежова и Берии спецлаборатория НКВД во главе с Г. М. Майрановским многие годы испытывала на заключённых–смертниках различные яды, умертвив около 150 человек. В начале 1938 г. Сталиным было санкционировано тайное убийство начальника Иностранного отдела НКВД А. А. Слуцкого, заподозренного в заговорщицкой деятельности. Чтобы резиденты за рубежом, и без того крайне обеспокоенные погромом кадров внешней разведки, не предпочли остаться за кордоном, а дали в нужный момент себя выманить в Москву, Слуцкого отравили, представив дело так, что комиссар госбезопасности 2–го ранга, давно страдавший болезнью сердца, умер своей смертью.
Нарком Ежов для максимальной конспирации отправился в продолжительную командировку на Украину, а непосредственное руководство операцией возложил на своего заместителя М. П. Фриновского. 17 февраля 1938 г. Фриновский вызвал Слуцкого к себе в кабинет для доклада о текущей работе отдела. В кабинете находился и другой заместитель Ежова — бывший начальник Ленинградского управления НКВД Л. М. Заковский. Во время доклада Слуцкого хладнокровный здоровяк Заковский подошел к нему сзади и затянул на голове жертвы маску, пропитанную быстродействующим усыпляющим составом (вероятно, хлороформом). Вырваться из рук физически очень сильного Заковского начальник Иностранного отдела не имел никаких шансов. Потерявшего сознание Слуцкого перенесли на диван в смежную комнату, и к делу подключился ещё один участник — бывший подчиненный Заковского по Ленинграду, а ныне исполнявший обязанности начальника Отдела оперативной техники ГУГБ НКВД М. С. Алёхин.
В составе Отдела оперативной техники имелась небольшая химическая лаборатория, в задачу которой входило изучение методов тайнописи, разработка новых технических средств диверсионной борьбы, а также снотворных веществ и ядов. Работа лаборатории находилась под постоянным контролем Ежова. Действие ядов проверяли сначала на животных, а затем, с разрешения наркома, их стали испытывать на приговорённых к расстрелу заключенных. Под видом врача к принявшим яд заключённым регулярно наведывался и сам Алёхин, лично убеждаясь в эффективности используемых препаратов. Именно ему как специалисту и было доверено сделать инъекцию яда (его состав остался неизвестным) спящему Слуцкому. Затем врач зафиксировал факт смерти от сердечного приступа. Фриновский позвонил в Киев Ежову и сообщил ему официальную версию случившегося. В момент звонка Ежов находился в кабинете наркома внутренних дел Украины А. И. Успенского, который стал свидетелем состоявшейся беседы. В 1939 г. Успенский был арестован и показал на следствии: