В 1959 году полковник Поляков вернулся в Нью-Йорк под прикрытием должности начальника секретариата представительства СССР при ВШК ООН. По линии ГРУ он занимал должность заместителя резидента ГРУ по нелегальной работе. Таким образом, он был допущен к святая святым военной разведки страны…
И вдруг 8 ноября 1961 года по собственной инициативе он предлагает свои услуги местной контрразведке в лице ФБР. Чтобы ему поверили, Поляков назвал фамилии шести шифровальщиков, которые работали в советских загранпредставительствах в США. Мотив — несогласие с политическим курсом советского правительства. Руководство ФБР поверило ему и сразу же присвоило кличку «Топхэт» (от
19 декабря 1961 года он уже сообщает установочные данные на нелегалов ГРУ и офицеров, поддерживающих с ними связь. На одной из встреч он сдал нелегалку «Мэйси» (капитана ГРУ Марию Доброву) и ряд других нелегалов, а также передал переснятую им копию секретного документа «Введение к организации и проведению секретной работы». Когда встал вопрос завершения командировки и возвращения в Москву, ФБР передало Полякова ЦРУ, который теперь уже в качестве агента проходил под псевдонимом «Бурбон» и другими кличками.
9 июня 1962 года Поляков отплыл в Европу на океанском лайнере «Queen Elizabeth», который в тот период считался крупнейшим пассажирским лайнером в мире. Прибыв в ГРУ, он был назначен на должность старшего офицера 3-го управления ГРУ, курировавшего работу в США. Кадровые работники готовили его в третью командировку, но после провала нелегалов — мужа и жены Саниных — руководство ГРУ отказалось использовать Полякова по американской линии в связи с упоминанием его фамилии в газете «Лос-Анджелес таймс» в отчете о судебном процессе над выданными им нелегалами Саниными.
Первые месяцы он как бы «лег на дно» — захотелось отдышаться, но американцы ему не дали. Он проводит серию тайниковых операций: «Гор», «Молоко», «Баня», «Рыба» и «Береза».
Его поэтому перевели на другой участок, который занимался разведкой в странах Азии, Африки и Ближнего Востока. А в 1965 году он был направлен военным атташе при посольстве СССР (резидента ГРУ) в Бирме. С ним там работали разведчики ЦРУ Джим Флинт, Поль Диллон и Алвин Капуста.
В августе 1969 года Поляков вернулся в Москву и был назначен в направление, занимающееся подготовкой нелегалов для работы в КНР. В 1973 году он был направлен в качестве ВАТ (резидента ГРУ) в Индию. Уверовав в свою безнаказанность и проявив профессиональную глупость, Поляков неожиданно спросил ВАТ США в Дели полковника Кинга без стеснения:
— Господин Кинг, скажите, когда представители ЦРУ восстановят со мной связь? Есть интересные материалы военно-стратегического характера. Я ведь недавно из Москвы.
— Думаю, специалисты вас не забудут. Срочную информацию можете передать мне.
— Лучше подожду специалистов, — самодовольный Поляков широко улыбнулся.
Ждать долго не пришлось. В июле 1973 года в Дели прибыл первый секретарь посольства США Пауль Диллон. Произошло так называемое «знакомство на людях». О новом-старом знакомом Поляков рассказал сотрудникам, жене, сообщил в Центр и попросил санкции на изучение американца.
В 1974 году Поляков получил звание генерал-майора.
Вскоре было получено «добро» с припиской: «Изучение Диллона санкционирую с целью выхода через него на других сотрудников посольства США». В отчетах Диллон проходил под псевдонимом «Плед». Свою активность в работе предатель отметил приобретением «кандидата на вербовку» сержанта Роберта Марциновского — «Риноса». Но отдачи стратегического звучания от них получено не было. В 1976 году Поляков вернулся в Москву и был назначен на должность начальника 3-го разведывательного факультета ВДА. Его оставили в резерве назначения на должности ВАТ и резидента ГРУ. В середине декабря 1979 года он вновь выехал в Индию на прежние должности. Но у сотрудников 2-го отделения уже были материалы о вероятной причастности Полякова к агентуре противника. Об этом был поставлен в известность начальник ГРУ генерал армии П.И. Ивашутин. В 1980 году Поляков по состоянию здоровья был уволен из армии…
За 25 лет работы на американцев он выдал 150 агентов, раскрыл принадлежность к советской военной и внешней разведке СССР около 1300 офицеров. Шеф ЦРУ Д. Вулси считал, что «…Поляков был драгоценным камнем в короне» американской разведки. По ГРУ разведка США нанесла страшной силы удар, который был соизмерим с выведением на некоторое время из строя одного из главных механизмов получения важной информации — нелегальной военной разведки.
Но сколько веревочке не виться, а конец будет. И он пришел — 7 июля 1986 года предателя арестовали. 27 ноября 1987 года Военной коллегией верховного суда СССР он был приговорен к расстрелу. Приговор приведен в исполнение 15 марта 1988 года.