В отчете о работе своей за 1903 год Лебедев сообщал о завершении механических испытаний рельсовой стали, осуществлявшихся по способу истирания ее образцов на агатовых кругах. «Делаю текущие анализы материалов, поступающих в лабораторию: рельсы, котельное железо, медь». Но он не был бы Лебедевым, если бы был способен этим ограничиться. Тут же он добавлял: «Кроме того, мною предпринята работа научного характера для выяснения вопроса о совместном влиянии серы и марганца на свойства стали…»
Излагая далее научные предпосылки и намечая пути исследования, С. В. Лебедев заканчивал свой краткий отчет словами:
«Меняя произвольно содержание серы и марганца и определяя, какая часть серы связана с железом и какая часть с марганцем, я из полученных мною данных надеюсь получить искомые мною правильности. Применение полученных правильностей к суждению о свойствах рельсов, в зависимости от содержания серы и марганца, может, по моему мнению, дать осязательные результаты».
В этом маленьком наброске плана работ ярко проявляется характерная для Сергея Васильевича черта: подходить к решению практических вопросов не эмпирически, а вскрывая основные закономерности процесса («правильности», как их в данном случае называет Сергей Васильевич).
Не мудрено, что работы по исследованию рельсовой стали, проведенные в механической и химической лабораториях Института инженеров путей сообщения, были своеобразным научным событием. В 1906 году они были опубликованы отдельным изданием. Введение к объяснительному тексту написал выдающийся русский инженер-проектировщик, крупный ученый в области строительной механики и мостостроения Н. А. Белелюбский. А на международной выставке по железнодорожному делу в Милане в том же 1906 году коллектив авторов, выполнявших работу по исследованию рельсовой стали (ведущее место по праву принадлежало в ней Сергею Васильевичу), был отмечен золотой медалью.
Нет ничего удивительного и в том, что в сентябре 1902 года А. Е. Фаворский «покорнейше просил» физико-математический факультет Петербургского университета «ходатайствовать об определении лаборантом технической лаборатории, с жалованием 800 руб. (в год) окончившего по Естественному разряду с дипломом первой степени Сергея Васильевича Лебедева».
2 ноября 1902 года Сергей Васильевич был утвержден лаборантом этой лаборатории, и с этого времени началась его работа в стенах Петербургского университета, где он ранее получил свое специальное образование, а затем, выполняя свои замечательные исследования, вырос в крупного ученого. Но и получение места лаборанта в университете не давало еще ему материальной возможности отдавать время творчеству. Чтобы свести концы с концами, Лебедев первое время продолжал работать в комиссии по исследованию рельсовой стали, а затем вплоть до окончания магистерской диссертации постоянно давал уроки в средних учебных заведениях или брал на себя выполнение случайных анализов.
В 1903 году университет послал С. В. Лебедева в заграничную командировку для участия в V Международном конгрессе по прикладной химии в Берлине. Тяжелое душевное состояние Сергея Васильевича, вызванное, с одной стороны, сложностью семейной обстановки (он не был счастлив в браке со своей первой женой — Антониной Степановной Максимовой), и, с другой стороны, неудовлетворенностью сложившимися в первые годы после окончания университета условиями научной работы, очень беспокоило его близких.
Его друг, впоследствии профессор физической химии и одновременно большой знаток искусства В. Я. Курбатов уговорил его немного попутешествовать, чтобы отдохнуть, отвлечься от забот и набраться новых впечатлений. Ему не пришлось тратить больших усилий на уговоры: от природы наделенный способностью тонко и чутко воспринимать красоту природы, рано приобщившись к различным видам искусства, С. В. Лебедев очень любил знакомиться с природой, архитектурой и искусством в новых краях. Друзья решили воспользоваться поездкой в Европу, чтобы немного побродить по Италии.
В это первое свое путешествие за границу Сергей Васильевич совместно с таким прекрасным знатоком архитектуры и искусства, каким был его спутник Владимир Яковлевич Курбатов, посетил ряд городов Италии: Фиуме, Анкону, средневековый город Ассизи и, наконец, Рим.
В Риме к молодым путешественникам присоединилась знакомая художница Анна Петровна Остроумова со своей подругой. Затем они уже целой компанией посетили Флоренцию и Венецию. То были дни незабываемых, ярких переживаний. Вспоминая впоследствии чувства, охватившие его тогда, он говорил: «Как будто острый резец проводил в моей памяти неизгладимые черты».
В 1903 году, окончательно убедившись в невозможности продолжать семейную жизнь с первой женой, Сергей Васильевич начал дело о расторжении этого брака. Однако начавшаяся русско-японская война не позволила ему довести решение этого вопроса до конца. Он был призван в армию и направлен с пополнением в Белевский полк, размещенный в городе Ново-Александрии (ныне город Пулавы) Люблинской губернии.