Металлы и человек

Техника сверхчистых металлов поставила целый ряд новых вопросов. Вот только один из них: как определить, какова чистота полученного металла? Химический анализ слишком груб для таких неуловимых количеств. Пытаться определить миллионную долю процента примеси в составе сверхчистого германия методами химического анализа — все равно что стараться выколоть левый глаз комару кухонным косарем. Даже спектральный анализ, поражавший некогда своей фантастической чувствительностью, отказывает, когда речь идет о «седьмой девятке». Пришлось разработать принципиально новые методы.

Делают, например, так. Полученный сверхчистый металл облучают нейтронами. Атомы примесей становятся радиоактивными и сообщают о себе. По величине этой радиоактивности и судят о количестве примесей.

Можно узнать количество примесей и по собственным свойствам германия. Если они удовлетворяют требованиям, значит, очистка произведена достаточно хорошо, значит, выдержано нужное количество «девяток» чистого металла.

И к каким только уловкам не прибегают, чтобы получить чистый металл!

Тщательнейшим образом очищают исходные материалы, ведут плавку в вакууме, стараются, чтобы расплавленный материал не соприкасался со стенками печи, с огнеупорными материалами… И так далее и тому подобное.

Существует и целый ряд специальных технологических процессов, применяемых для очистки металла.

Вот как, например, получают сверхчистые цирконий и титан.

Аппарат для этой цели представляет собой большой металлический бочонок, герметически закрываемый металлической же крышкой. Сквозь эту крышку внутрь бочонка проходят два провода и специальное устройство, с помощью которого можно разбить опускаемую в бочонок ампулу с йодом.

В аппарат загружают технически чистые титан или цирконий и наглухо закрывают крышку. Затем из аппарата откачивают весь воздух, создавая там разрежение в одну стотысячную атмосферного.

После этого ампулу с йодом разбивают. Агрессивнейший элемент — йод — вступает в реакцию с очищаемым металлом, образуя химические вещества, называемые йодидами.

Взрыв сверхновой звезды — это и есть момент рождения элементов.

Аппарат нагревают так, что йодиды начинают испаряться. Одновременно включают ток в провода, ведущие в аппарат. Они внутри аппарата соединены проволочкой из сверхчистого же металла, который предполагается получить. Эта проволочка накаляется электрическим током до температуры 1300–1400 градусов. При такой температуре йодиды разлагаются, чистый металл откладывается на поверхности проволочки, а газообразный йод может снова вступить в реакцию с новой порцией очищаемого металла.

Когда на проволочке осядет требующееся количество сверхчистого металла, аппарат охлаждают. Пары йода осаждаются на его стенках. Только после этого охлаждают и извлекают полученный сверхчистый металл.

Для получения сверхчистого германия применяют метод вытягивания кристаллов из раствора.

Суть метода в том, что обыкновенно примеси имеют свойство охотнее растворяться или в твердом, или в жидком металле. Таким образом, при кристаллизации металла они или выталкиваются из кристаллов и застывающая в последнюю очередь часть металла оказывается наиболее засорена ими, или, наоборот, втягиваются в образующиеся кристаллы и остающийся металл получается более чистым. Однако в обычных условиях сразу же вслед за кристаллизацией за счет диффузии происходит выравнивание процентного количества примесей по всему объему металла.

Используя это свойство для очистки металлов, надо обеспечить, во-первых, непрерывное удаление образующихся кристаллов, во-вторых, непрерывное перемешивание остающегося расплава.

Практически это делается так. В ванну с расплавленным технически чистым германием опускают кристалл германия, укрепленный на специальном стержне, и начинают его медленно извлекать. В результате из расплава медленно вытягивается столбик сверхчистого кремния, нарастающего на затравочный кристалл. Для перемешивания расплава, для непрерывного удаления из района кристаллизации выбрасываемых кристаллами примесей стержень вращают. Весь этот процесс идет в вакууме или в атмосфере нейтрального газа.

Конечно, здесь рассказано только о принципе метода. А в действительности дело значительно сложнее. Перед плавкой кремний, например, моют в воде, прошедшей дважды дистилляционный аппарат. Плавку ведут в атмосфере водорода. Но ведь и в нем могут оказаться примеси. И водород пропускают через активированный уголь. Его очистительная способность растет с понижением температуры. С этой целью уголь охлаждают жидким азотом. И еще тысячи и тысячи предосторожностей принимают, чтобы не попала к металлу хотя бы пылинка. Например, примесь меди к сверхчистому германию, превышающая 0,0000000001 процента, уже дает знать о себе. Эта примесь иногда возникает при добавке к сверхчистому германию улучшающей его качество сверхчистой сурьмы. А ведь и сурьмы к германию добавляют не больше 0,000001 процента!

Сверхчистая сурьма