Одновременно Борис Васильевич исследовал в эти годы полупроводники в поисках новых выпрямителей. Удача сопутствовала ему: удалось создать новый тип выпрямителя — сульфидный выпрямитель. Рассказывая об основных проблемах Физико-технического института в газете «Известия», академик А. Ф. Иоффе в 1940 году отметил успешный результат деятельности молодого ученого: «Б. В. Курчатов использует наши теоретические представления для разработки новых, более совершенных типов выпрямителей. Один из них — выпрямитель из сернистой меди. Заключенный в алюминиевый цилиндрик диаметром в 2 см, он выпрямляет токи до 150 ампер при напряжении 12 вольт. По сравнению с меднозакисными выпрямителями плотность тока здесь превышена в 200 раз… Аналогичные выпрямители появились недавно в США, но они значительно хуже выпрямителей Курчатова». Выдвинутый за эту работу на соискание Сталинской премии автор, к сожалению, не получил ее, но его имя в научном мире было замечено. Тогда же Б. В. Курчатов открыл и изучил основные типы температурных зависимостей электропроводности полупроводников от концентрации в них примесей. Его работы по электропроводности закиси меди в зависимости от стехиометрического состава вошли во все монографии тех лет.
Когда в начале 1930-х годов началось активное развитие научных исследований в ядерной физике, Б. В. Курчатов, не оставляя своих прежних работ, подключился к исследованиям по изучению ядерных реакций под действием нейтронов, ведущихся в физическом отделе брата. Он заинтересовался химией ядерных превращений радиоактивных элементов и начал разрабатывать методы их выделения. В 1933 году Игорь Васильевич привлек его к изучению процесса «обстрела» алюминия и фосфора нейтронами. Для изучения процесса (эффект Ферми, разветвленные реакции) Борис Васильевич использовал радиохимический метод выделения короткоживущих магния и натрия из облученного алюминия. Результаты авторы опубликовали в статьях в сборнике «Доклады Академии наук» (ДАН) в 1934 году. Работы вскоре увенчались открытием. Л. А. Арцимович, будущий академик (тогда профессор, заведующий лабораторией), писал в журнале «Природа» в 1934 году: «Б. В. Курчатову и И. В. Курчатову удалось чисто химическим путем выделить радиоактивный натрий… Метод химического выделения радиоактивных продуктов имеет громадное значение для изучения ядерных реакций, так как он позволяет прямо обнаружить химическую природу получающегося при реакции неустойчивого элемента. Этот метод позволяет обнаружить и выделить радиоактивные осадки при целом ряде ядерных превращений».
Выдающейся работой братьев того периода, которую они провели вместе с Л. В. Мысовским и Л. И. Русиновым, стало открытие в 1935 году ядерной изомерии Br80. Использованный в ней, как и в других экспериментах, радиохимический метод Бориса Васильевича привел к разгадке нового явления в физике атомного ядра. Применив химические методы определения активного изотопа, Б. В. Курчатов впервые в стране провел сложные радиохимические исследования, в которых при захвате нейтронов стабильными изотопами брома было обнаружено два радиоактивных ядра — 80Br и 82Br. Ранее у брома были установлены два периода β-распада — 18 минут и 4,4 часа. В 1935 году было открыто β-излучение радиоактивного брома с периодом полураспада в 36 часов. В результате исследователи открыли явление ядерной изомерии брома. В ученом мире это открытие было признано одним из наиболее крупных достижений советской ядерной физики в довоенный период. Широкое развитие работ по радиохимии планировалось на конец 1930-х годов. Однако война поломала все планы.
От военной службы Борис Васильевич по состоянию здоровья был освобожден. Сырой ленинградский климат неблагоприятно повлиял на легкие — дважды пришлось лечиться в специальном санатории. В начале августа 1941 года он эвакуировался вместе с институтом в Казань, уезжал в состоянии «апатии и бессилия». В переполненном приезжими городе жить и работать приходилось в тяжелых условиях, часто голодая. «Борис такой хороший, но удивительно не приспособленный к жизни человек», — писала Курчатову в Севастополь Марина Дмитриевна в 1941 году. Зима наступила рано — студеная, морозная. Дров едва хватало, чтобы обогреть застывшие от холода помещения — и те, где жили, и те, где трудились. Работали по 16–18 часов в сутки, часто спали в лабораториях. Не хватало оборудования, электричества, воды. Домой Борис Васильевич возвращался глубокой ночью.