Работая под руководством Марии Кюри, Ирен и Фредерик стали со временем выдающимися учеными. В период с 1927 по 1932 год они получили большое количество полония, исследовали свойства так называемых лучей Боте и Беккера и провели большую работу, в значительной мере подготовившую в 1932 году открытие нейтрона Дж. Чедвиком. Ирен и Фредерик Жолио-Кюри получили фотографии (1932), которые впервые показали превращение гамма-лучей в электроны и позитроны.
Их выступление в 1933 году на Сольвеевском конгрессе в Брюсселе вызвало оживленную дискуссию. Особенно большой интерес к результатам работы супругов Жолио-Кюри проявили Н. Бор и В. Паули. Радость большого научного успеха молодых ученых еще успела разделить с ними Мария Кюри. В 1934 году Ирен и Фредерик Жолио-Кюри открыли искусственную радиоактивность.
О том, как это произошло, подробно рассказали в своей книге К. Манолов и В. Тютюнник:
«Супруги Жолио-Кюри установили, что после бомбардировки альфа-частицами некоторые легкие элементы - магний, бор, алюминий - испускают позитроны. Ученые попытались установить механизм этого испускания, которое отличалось по своему характеру от всех известных в то время случаев ядерных превращений. Они поместили источник альфа-частиц (препарат полония) на расстоянии 1 мм от алюминиевой фольги и подвергали ее облучению в течение примерно 10 минут. Поместив затем эту фольгу над счетчиком Гейгера-Мюллера, они заметили, что фольга испускает излучение, интенсивность которого падает во времени по экспоненциальной зависимости с периодом полураспада 3 минуты 15 секунд. В экспериментах с бором и магнием периоды полураспада составили 14 и 2,5 минут соответственно.
При проведении опытов с водородом, литием, углеродом, бериллием, азотом, кислородом, фтором, натрием, кальцием, никелем и серебром таких явлений не обнаруживалось. Но даже эти отрицательные результаты позволили супругам Жолио-Кюри сделать вывод о том, что излучение, вызванное бомбардировкой атомов алюминия, магния и бора, нельзя объяснить наличием какой-либо примеси в полониевом препарате. Анализ излучения бора и алюминия в камере Вильсона показал, что оно представляет собой поток позитронов. Стало ясно, что ученые имеют дело с новым явлением, существенно отличавшимся от всех известных случаев ядерных превращений. Известные до того времени ядерные реакции носили взрывной характер, тогда как испускание "положительных электронов" некоторыми легкими элементами, подвергнутыми облучению альфа-лучами полония, продолжается в течение некоторого более или менее продолжительного времени после удаления источника альфа-лучей. В случае бора, например, это время достигает получаса.
Супруги Жолио-Кюри пришли к выводу, что здесь речь идет о самой настоящей радиоактивности, проявляющейся в испускании позитрона.
Нужны были новые доказательства, и прежде всего требовалось выделить соответствующий радиоактивный изотоп. Опираясь на исследования Резерфорда и Кокрофта, супругам удалось установить, что происходит с атомами алюминия при бомбардировке их альфа-частицами полония. Сначала альфа-частицы захватываются ядром атома алюминия, положительный заряд которого возрастает на две единицы, вследствие чего оно превращается в ядро радиоактивного атома фосфора, названного учеными "радиофосфором". Этот процесс сопровождается испусканием одного нейтрона, вот почему масса полученного изотопа возрастает не на четыре, а на три единицы и становится равной 30. Устойчивый изотоп фосфора имеет массу 31. "Радиофосфор" с зарядом 15 и массой 30 распадается с периодом полураспада 3 минуты 15 секунд, излучая один позитрон и превращаясь в устойчивый изотоп кремния.
Единственным и неоспоримым доказательством того, что алюминий превращается в фосфор и потом в кремний с зарядом 14 и массой 30, могло быть только выделение этих элементов и их идентификация с помощью характерных для них качественных химических реакций. Для любого химика, работающего с устойчивыми соединениями, это было простой задачей, но у Ирен и Фредерика положение было совершенно иным: полученные ими атомы фосфора существовали чуть больше трех минут. Химики располагают множеством методов обнаружения этого элемента, но все они требуют длительных определений. Поэтому мнение химиков было единодушным: идентифицировать фосфор за такое короткое время невозможно.
Однако супруги Жолио-Кюри не признавали слова "невозможно". И хотя эта "неразрешимая" задача требовала непосильного труда, напряжения, виртуозной ловкости и бесконечного терпения, она была решена. Несмотря на чрезвычайно малый выход продуктов ядерных превращений и совершенно ничтожную массу вещества, претерпевшего превращение, лишь несколько миллионов атомов, удалось установить химические свойства полученного радиоактивного фосфора.
О своих исследованиях Ирен сразу же сообщила матери. Выделенный в лаборатории Марии Склодовской-Кюри полоний внес весомый вклад в новое выдающееся открытие.